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快速分析脂肪酸甲酯的应用

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

本文通过赛默飞Trace 1300系列气相色谱仪器,在国标GB/T5009.168-2016《食品中脂肪酸的测定》的基础上建立了快速检测方法。使37种脂肪酸甲酯的分离在40min内完成,且保证37种化合物的分离度均大于1.25,满足国标需求。运用本方法对食品中脂肪酸甲酯的分析,有效提高了分析速度,确认了50M的TG-FAME色谱柱满足实验需求。并在MS上对各组分进行了初步定性。

【实验/设备条件】

2.1仪器与试剂

2.1.1 Thermo Fisher Trace1300气相色谱仪

2.1.2 Thermo Fisher ISQ质谱仪

2.1.3 二氯甲烷(色谱纯,美国Thermo Fisher公司);

2.1.4 37种脂肪酸甲酯混合标准品购自SIGM-ALDRICH公司

【样品提取】

样品溶液:取食用油样品适量,移入到250mL平底烧瓶中,加入约100 mg 焦性没食子酸, 加入几粒沸石, 再加入2mL95%

乙醇和4mL水, 混匀。加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL, 连接回流冷凝器,80℃水浴上回流,直至油滴消失。从回流冷凝器上端加入7mL15%三 氟 化硼甲醇溶液, 在 80℃水浴中继续回流2min。用少量水冲洗回流冷凝器。 停止加热, 从水浴上取下烧瓶, 迅速冷却至室温。准确加入15 mL 二氯甲烷, 振摇2 min,再加入饱和氯化钠水溶液, 静置分层。吸取上层二氯甲烷提取溶液大约5mL, 至25mL试管中, 加入大约5g无水硫酸钠,振摇1min, 静置5min, 吸取上层溶液到进样瓶。

【实验/操作方法】

优游总代上述仪器分析方法,使用TG-FAME 50m色谱柱分析37种脂肪酸甲酯,在39.5分钟内均可获得良好的色谱峰,且分离度大于国标要求的1.25。

【实验结果/结论】

在相同仪器分析条件下,甲酯化后的食用油样品中脂肪酸甲酯与基质分离效果良好,峰形尖锐对称,且分离度大于国标要求的1.25。

在国标中,100m色谱柱对化合物的分离效果良好,但分析时间较长,通常在60-80min之间,选择50m的TG-FAME色谱柱,在保证分离的同时,缩短分析时间在39.5min以内,实现了分析速度的提升。TG-FAME为脂肪酸甲酯分析专用柱,可以有效提高分析速度的同时保证分离效果,是快速分析37种脂肪酸甲酯的优良选择。

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