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索氏提取仪测定谷物粉中全脂肪含量

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

1 前言

谷物粉是多种谷物加工成的粉,比如小麦,玉米,稻谷等制成的粉,优游总代适度加工,充分保全了食材中的各种有效成分,是一种高密度营养原料,含丰富的必须脂肪酸。本文参照《GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》第二法酸水解法进行谷物粉全脂肪含量的测定,其原理为:试样经盐酸加热水解,将包含的结合的油脂释放出来,过滤,洗涤至中性,干燥后,用石油醚抽提、除去溶剂,得到全脂肪量。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

SOX606 索氏提取仪;分析天平;鼓风干燥箱;电热板;干燥器;100mL 量筒;250mL锥形瓶;表面皿。


2.2 试剂

石油醚(沸程 30~60℃);盐酸;滤纸;脱脂棉。

实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格,使用试剂除优游总代说明外,均为分析纯。


3 实验方法

3.1 仪器准备

请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥并称重记为 m0


3.2 样品制备

样品混合均匀,精确称取干燥样品 3.0g(记为 m),置于锥形瓶(250mL)中。


3.3 酸水解

往盛有样品的锥形瓶(250mL)中加入 50mL2mol/L 盐酸溶液和 2 颗玻璃珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持 1h,每 10min 旋转摇动 1 次。取下锥形瓶,加入 150mL热水,混匀,过滤。锥形瓶和表面皿都用热水洗净,热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性。将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于 100℃干燥箱内干燥 1h,冷却。干燥后的沉淀和滤纸全部放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉。


3.4 仪器参数设置

打开冷凝水,启动索氏提取仪,设置萃取参数如下:


image.png


抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,记为 m1


4 结果与讨论

4.1 实验结果

增重法计算全脂肪含量:

image.png

其中,m1──溶剂杯和粗脂肪质量,g

m0──溶剂杯质量,g

m── 试样质量,g


image.png


4.2 结论

《GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中对于优游总代度规定:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的 10%。本次实验测得谷物粉全脂肪平均值为 10.61%,三次独立实验测定结果的JD差值均未超过算术平均值的 10%,符合标准要求。


参考文献

[1] GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定[S]. 


注意事项

实验中抽提溶剂可以根据实际情况选择正己烷或石油醚,实验中仪器萃取温度设置优游总代高于所用溶剂沸点 10-20℃为宜。石油醚均存在易燃易爆风险,且会对人体造成优游总代,实验过程中应注意保持良好通风,或将仪器放置于通风橱中。

由于有酸气挥发出来,水解样品在通风橱内进行;加热过程有可能会优游总代暴沸上冲现象,在实验过程要全程小心,带护目镜。

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