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中药材黄芪中铜含量的测定

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

中药作为天然药物,因毒副作用小、LX好、使用安全而受到人们的青睐。但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中,可能受到不同程度有毒、有害物质的污染因而影响其安全性。利用原子优游总代光谱法(AAS)测定中药黄芪中微量重金属的含量,具有精确、灵敏、选择性好,结果可靠,操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。


方法依据

2020版《ZG药典》:通则(0406原子优游总代法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子优游总代分光光度法。限量标准:铜≤20mg/kg。


准备工作

  • 原子优游总代分光光度计:SP-3590AA。

  • 分析天平:万分之一的电子天平;微波消解仪,石墨赶酸器。

  • 优游总代实验室玻璃器皿:100mL、25mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。

  • 移液器:100-1000μL,5000μL及相应的移液枪头若干。

  • 化学试剂:硝酸、过氧化氢等(除另有说明,化学试剂均为优级纯及以上)

  • 实验用水:所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。

  • 国家标准物质黄芪:GBW10028(GSB-19)。


标液及中间液的制备

标准溶液

铜1000μg/mL的标准溶液。


铜中间溶液的制备

用移液器取1mL铜标准储备溶液(1.000g/L)用2%的硝酸溶液定溶至100mL,此溶液为10μg/mL铜中间溶液。


实验方法

标准物质黄芪制备:准确称取黄芪0.5g三组(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL和过氧化氢1mL混合置于微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨赶酸器中优游总代加热至红棕色蒸气挥尽,并继续优游总代浓缩至2-3mL,放冷。同法同时制备试剂空白溶液。用纯水洗涤转移。以少量多次的原则(至少3次)定容到25mL容量瓶中。


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本法优游总代火焰原子优游总代分光光度法测定中药原材料黄芪中的铜含量,所用仪器符合使用要求(通则0406)


1 铜的测定(火焰法)

测定参考条件

检测波长324.7nm,优游总代空气-乙炔火焰。

铜标准曲线的制备

用移液器分别优游总代量取5.2中间溶液:0.0、0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定溶。制成每LmL分别含铜0.0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg/mL的溶液,依次吸喷入火焰原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表1。

表1 本次实验测得的铜的检出限为:0.002

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黄芪标准物质测定

在ZJ条件下对消解好的三组国家标准物质黄芪进行分析验证(每个样品重复测试三次),测试结果、准确率及优游总代度测定结果列于表2中。

表1 国家标准物质黄芪:GBW10028(GSB-19)样品成分分析结果

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结论

本次实验使用标准曲线法测定黄芪标准物质,实验结果中铜准确率均达到101%-102%,得到标准曲线相关系数R值均大于0.999。火焰原子优游总代法良好的重现性、优游总代度在0.3%-0.4%;原子优游总代法灵敏度和准确率高,分析速度快,完全满足对中药材黄芪检测中铜的测定,并适合于常规重金属的分析。

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