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石墨炉原子优游总代光谱法测定中药材金银花中铅和镉元素的含量

内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初开的花。它具有KJ、抗病毒、清热解 毒、增强免疫力、止血、利尿和降低胆固醇的作用,有“中药中的青霉素” 之称,是中医临床常用药材。中药材在生长过程中,易受到土壤环境的影响,其中有害金属元素是污染来源之一,铅、镉、铜等金属从中草药的根部优游总代,当残留过量会产生毒性,影响用药安全性。因此,中华人民共和国药典(2020版)明文规定了金银花中重金属元素铅的含量不得超过5.0mg/kg,镉的含量不得超过1.0mg/kg,属于必检项目。

目前测定铅和镉元素方法有石墨炉原子优游总代法(AAS),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-MS)等,具体选择何种方法与诸多因素有关。本文使用上海光谱仪器有限公司的3590AA原子优游总代分光光度计,优游总代石墨炉原子优游总代法对中药材金银花中铅和镉元素的含量进行了分析测定。


实验部分


仪器

  • SP-3590AA原子优游总代分光光度计(上海光谱仪器有限公司)

  • 铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)

  • 镉空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)

  • 电子天平

  • 马弗炉

  • 电热板


试剂和标准溶液制备

  • 硝酸(优级纯)

  • 二次去离子水

  • 铅标准水溶液(1g/L)

  • 镉标准水溶液(1g/L)

  • 铅标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 µg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度

  • 镉标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0µg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度

  • 基体改进剂:1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁溶液


样品处理

  • 取供试品金银花粉0.5g(精确至0.0001g)置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温马弗炉中,于500℃下,灰化5~6h。灰化完毕,取出冷却,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,转入50mL容量瓶中,用二次去离子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀释到刻度,摇匀即得。同法随同制备试剂空白溶液。


实验条件

表.1 试验条件

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备注:氘灯扣背景

表.2 铅和镉的加热参数

001.png


实验结果

校准曲线

将仪器调到ZJ条件下进行分析测试,Pb和Cd的标准曲线如图1和图2所示。Pb元素在0-20.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.013614C+0.0032,相关系数r=0.99932;Cd元素在0-2.0µg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A=0.131614C+0.0033,相关系数r=0.99971。


001.png

图.1 Pb的标准曲线

001.png

图.2 Cd的标准曲线


为了保证实验结果的准确性和可靠性,采集同一种样品做2份平行样分别测试铅镉元素的含量,测试结果如下。

表.3 金银花样品中铅和镉元素含量、回收率和优游总代度

001.png


结论

金银花样品经消解处理成溶液,使用上海光谱仪器有限公司生产的高灵敏度,具有高性能氘灯扣背景方式的SP-3590AA原子优游总代分光光度计测定金银花样品中铅和镉元素的含量。铅和镉的含量分别为1.13 mg/kg,0.096 mg/kg,低于药典限值要求,完全符合药典的规定,该方法具有测试结果准确可靠、操作简单等优点。

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